来氟米特对照品
【编号】:YJ-100571 【产品名称】:来氟米特对照品 【规格】:100mg/支 【用途】:含量测定 来氟米特对照品
批号:100571-200601
分子式:C12H9F3N2O2
分子量:270.21
CAS 号:75706-12-6
用途:本品为来氟米特对照品(Leflunomide),供含量测定用。供HPLC法测定,本品含量为99.7%;供UV法测定,本品含量为99.9%。
包装及装量:棕色小瓶装,每支约 100 毫克。
保存条件:遮光,密封于阴凉处保存
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来氟米特制备方法
乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和醋酐一起回流至原料完全反应,约5h。蒸馏收集140 150℃/1.87kPa的馏分,得化合物(I),收率85%。
化合物(I)溶于无水乙醇,在10-15℃和1h中滴加盐酸羟胺、乙酸钠和水的混合液。滴毕再反应约8h。加入浓盐酸和冰乙酸,回流5h。减压浓缩至1/2体积,冷却至10℃以下,过滤,乙醇-水重结晶,得化合物(Ⅱ),为白色结晶粉末,熔点145-146.5℃,收率80%。
化合物(II)溶于甲苯,在50-55℃滴加氯化亚砜,回流3h。浓缩,分馏,收集78-79℃/1.87kPa的馏分,得化合物(III),收率75%。
对三氟甲基苯胺和三乙胺溶于二氯甲烷,在0-5℃滴加化合物(Ⅲ)。再在25--30℃反应3h。加水,分出有机层,水洗,饱和食盐水洗,干燥。减压浓缩至1/3体积,加入石油醚,冷却,过滤,乙酸乙酯重结晶,得白色结晶粉末的来氟米特,熔点166~167℃,收率81%
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