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香豆类化合物常用的3种提取方法 | |||
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游离的香豆素大多是低极性的,一般可用极性小的溶剂提取,回收溶剂,残留物放冷或置冰箱,便会有结晶析出。有时残留物太黏稠,晶体不易析出,可加少量溶剂,或浓缩至小体积时放到冰箱析晶。与糖结合成苷以后则有较高的极性,往往一种药材中含有多种香豆素成分,一般可按极性遵递增的方法用种溶剂抽提。目前常用的提取方法有如下方法:
1、溶剂法
根据香豆素存在种类和极性情况,一般用石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次萃取。由于苯的毒性较大,应尽量少用或不用。游离的香豆素一般极性低,用低极性溶剂提取浓缩后放置冰箱即可直接得到结晶或混合结晶。香豆素成苷后极性增加。利用此法对秦皮等植物进行提取分离
2、酸碱法
利用香豆素内酯遇碱开环成盐、加酸后能恢复的特性进行分离。通常乙醚萃取液先以碳酸氢钠水溶液抽提去酸性成分;再以稀和冷的氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液或醇溶液进行水解,香豆素因成盐而溶于水,再用乙醚提取不水解的中性成分。碱溶液用酸中和后,用乙醚抽提出香豆素的内酯成分。而其他酯类皂化后所得的酸留在水液中。此法为规模化生产的经典方法,虽会产生一些副反应,但至今仍在使用。
3、超临界流体提取法
超临界流体提取新技术已被广泛应用于香豆素类成分的提取中。极性小的游离香豆素可直接提取,而苷类则可通过加入乙醇等极性溶剂作夹带来提取。利用超临界流体进行蛇床子素的提取实验,取得了较好的效果。
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