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| 了解酸度和碱度时需掌握酸度和碱度的测定方法 | |||
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一、目的和要求
(1) 了解酸度和碱度的基本概念。
(2) 掌握酸度和碱度的测定方法。
二、原理
水中酸度和碱度是衡量水质的重要指标，现将它们的定义和测定方法简述如下：
酸度是指水中含有能与强碱发生中和作用的物质的总量，主要来自水样中存在的强酸、弱酸和强酸弱碱盐等物质。酸度用氢氧化钠标准溶液滴定水样测得。通常把用甲基橙作为指示剂滴定的酸度（pH=4. 3)称为甲基橙酸度或强酸酸度，用酚酞作为指示剂滴定的酸度（pH=8. 3)称为酚酞酸度或总酸度。
碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的全部物质，主要来自水样中存在的碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧化物等。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为
OH-+ H+ →H2O
CO23-＋H+ →HCO3
HCO3- ＋H+ →H2O＋CO2↑
用酚酞作为指示剂的滴定结果称为酚酞碱度，表示氢氧化物已经中和，CO2-3全部转化为HCO3-。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为甲基橙碱度或总碱度。通过计算可以求出相应的碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧根离子的含量，但对废水、污水等，由于组分复杂，这种计算没有实际意义。
酸度和碱度可常用mg/L作单位，通常以碳酸钙的mg/L表示。此时lmg/L的酸度或碱度相当于50mg/L的碳酸钙。
三、仪器与试剂
(1) 无二氧化碳水。用于制备标准溶液及稀释的蒸馏水或去离子水，用前煮沸15min，冷却至室温。pH应大于6.0，电导率小于2μS/cm。
(2) 碳酸钠标准溶液（0. 0100mol/L)。溶解1. 060g预先在270一300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠（Na2CO3，优级纯），转入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水（煮沸后冷却的水，下同）稀释至标线。
(3）盐酸标准溶液（约0. 0200mol/L)。用水稀释8. 3mL浓盐酸至1000mL,得到0.lmol/L储存溶液。取此溶液200mL用无二氧化碳的水稀释至1000mL,并用碳酸钠标准溶液标定其精确浓度，以cHCl表示。
(4) 氢氧化钠标准溶液（约0. 0200mol/L)。用无二氧化碳的水稀释20. 0mLlmol/L氢氧化钠至1000mL，其精确浓度可用0. 0200mol/L盐酸标准溶液标定，以。cNaOH表示。
(5）改良甲基橙溶液（(0.l%)。称取甲基橙1. 0g，用500mL水溶解，另称取1. 8g蓝色染料二甲苯赛安路FF，用500mL乙醇溶解，然后将两种指示剂混合均匀。在一定体积的0. lmol/L氢氧化钠溶液中加2滴此指示剂，再用0. lmol/L盐酸滴定，检查是否有鲜明的色度。如果终点颜色呈蓝灰色，可滴加0.1％甲基橙少许；如果终点颜色为灰绿色带有红色，可滴加少许蓝色染料，直至有敏锐的终点（从绿色变为淡灰色）。
(6) 酚酞指示剂（(0.500)。称取0. 5g酚酞溶于50mL 95％乙醇中，然后用水稀释至 100mL 。
四、实验步骤
1．酸度的测定
1) 酚酞酸度
取100. 0mL水样于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以0．0200mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液粉红色不褪，准确读出消耗氢氧化钠溶液的体积（V1，mL)。
2) 甲基橙酸度
取100. 0mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴改良甲基橙，用0. 0200mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈绿色，准确读出消耗氢氧化钠溶液的体积（V2, mL) 。
2．碱度的测定
吸取100. 0mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，以0. 0200mol/L盐酸滴定至溶液粉红色刚褪去，准确读出消耗盐酸溶液的体积（V3，mL)，随后加入2滴改良甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由绿色变为灰色，准确读出消耗盐酸的体积（V4, ML)。
五、数据处理
1．酸度
酚酞酸度（以CaCO3计）(mg/L)=（V1×cNaOH×50.05×1000）/V
甲基橙酸度（以CaCO3计）(mg/L)=（V2×cNaOH×50.05×1000）/V
式中：V1——酚酞作为指示剂时NaOH标准溶液的耗用量，mL;
V2——甲基橙作为指示剂时NaOH标准溶液的耗用量，mL;
cNaOH——NaOH标准溶液浓度，mol/L;
V一—水样体积，mL;
50.05——碳酸钙（1/2CaCO3）摩尔质量，g/mol。
2．碱度
酚酞碱度（以CaCO3计）(mg/L）=（V3×cHCl×50. 05×1000）/V
总碱度（以CaCO3计）(mg/ L)=[（V3+V4)×cHCl×50. 05×1000 ]/V
式中：V3——酚酞作为指示剂时HCl标准溶液的耗用量，mL;
V4——甲基橙作为指示剂时HCl标准溶液的耗用量，mL;
cNaOH——HCl标准溶液浓度，mol/L;
V一一水样体积，mL;
50.05一—碳酸钙（1/2CaCO3 )摩尔质量，g/mol。
六、注意事项
(1) 水样（尤其是废水和污染水）的酸度及碱度差别很大，测定时样品和试剂的用量、浓度无法统一规定。表1-2-1列出水样在不同酸度和碱度范围时，可供选择的样品量和标准溶液的浓度。
(2）也可用电位滴定法进行酸度和碱度测定，结果以pH和酸、碱消耗量作图计算得到。此法不受余氯、色度、浊度的干扰并可消除个人感官误差。
(3) 水样中若有余氯存在，会使甲基橙褪色，可加少量0. lmol/L硫代硫酸钠除去。
(4）以酚酞作为指示剂进行酸度滴定时，若水样中存在硫酸铝（铁），可生成氢氧化铝（铁）沉淀物，使终点褪色造成误差，这时可加氟化钾掩蔽或将水样煮沸2min，趁热滴定至红色不褪。
(5) 由于用甲基橙指示剂终点不够明显，故本实验采用改良甲基橙(pH=3.8)代替甲基橙。
(6）本实验的两项水质指标应做平行测定。
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