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| 食品中有机磷农药残留量有害物质的检测方法 | |||
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本方法由标准物质收集整理提供此方法适用于常见的一些粮、菜、油中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷、倍硫磷、虫螨磷的残留量的测定希望能给各位一些帮助更多文章尽在中药标准对照品研究中心。
其检测的原理:含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。
检测中需要使用到的试剂:二氯甲烷。无水硫酸钠.5%硫酸钠溶液。丙酮。中性氧化铝: 层析用，经300℃活化4h后备用。活性炭：称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在120℃烘干备用。农药标准溶液：精密称取适量有机磷农药标准品，用苯（或三氯甲烷）先配制成贮备液，放在冰箱中保存。农药标准使用液: 临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷和甲拌磷每毫升各相当于1μg，稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷和虫螨磷每毫升各相当于2μg。仪器:气相色谱仪：具有火焰光度检测器。电动振荡器。
操作方法:提取与净化。蔬菜: 将蔬菜切碎混匀。称取10g混匀的样品，置于250ml具塞锥形瓶中，加30～100g无水硫酸钠（根据蔬菜含水量）脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加0.2～0.8g活性炭(根据蔬菜色素含量),脱色。加70ml二氯甲烷，在振荡器上振摇0.5h, 经滤纸过滤。量取35ml滤液，在通风柜中室 温下自然挥至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入10ml（或5ml）具塞刻度试管中，并定容至2ml，备用。
稻谷: 脱壳、磨粉、过20目筛、混匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝，及20ml二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液直接进样。如农药残留量过低，则加30m1二氯甲烷，振摇过滤，量取15ml滤液浓缩并定容至2ml进样。小麦、玉米: 将样品磨粉过20目筛、混匀。称取10g置于具塞锥形瓶中，加入0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷，振摇0.5h，过滤,滤液直接进样。如农药残留量过低, 则加30ml二氯甲烷，振摇过滤，量取15ml滤液浓缩，并定容至2ml进样。
植物油：称取5g混匀的样品，用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 摇匀后，加10ml水, 轻轻旋转振摇1min。静置1h以上, 弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入(如乳化严重,分层不清, 则放入50ml离心管中，以2500r/min离心0.5h，用滴管吸出上层溶液）。加30ml二氯甲烷,100ml5％硫酸钠溶液, 振摇1min。静置分层后，将二氯甲烷提取液移至蒸发皿中。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分层后, 合并至蒸发皿中。自然挥发后, 如无水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿中残液入具塞量筒中，并定容至5ml。加2g无水硫酸钠振摇脱水,再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振摇脱油和脱色，过滤，滤液直接进样。二氯甲烷提取液自然挥发后如有少量水，可用5ml二氯甲烷分次将挥发后的残液洗入小分液漏斗内，提取1min, 静置分层后将二氯甲烷层分入具塞量筒内，再以5ml二氯甲烷提取一次，合并入具塞量筒内，定容至10ml，加5g无水硫酸钠, 振摇脱水，再加1g中性氧化铝、0.2g活性炭，振摇脱油和脱色,过滤,滤液直接进样。或将二氯甲烷和水一起倒入具塞量筒中，用二氯甲烷少量多次研洗蒸发皿，洗液并入具塞量筒中，以二氯甲烷层为准定容至5ml, 加3g无水硫酸钠，然后如上加中性氧化铝和活性炭依法操作。
色谱条件：色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1.5～2.0m。分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱柱，内装涂以2.5％SE-30和3%QF-1混合固定液的60～80目ChromosorbW AW DMCS。或内装涂以1.5％OV-17和2％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。或内装涂以2％OV-101和2％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。
分离、测定甲拌磷、虫螨磷、稻瘟净、倍硫磷和杀螟硫磷的色谱柱：内装涂以3％PEGA和5％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。或内装涂以2％NPGA和3％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。 |
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