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| 标准品纯度用LC-MS方法来测定的方法 | |||
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关于标准品纯度检定的问题以前药审中心发过一个技术指导要求，并没有规定必须用什么样的检测器。其实标准品纯度检定是一个数据综合问题，要结合核磁、质谱、紫外、红外以及色谱归一化的数据做综合性评判。
质谱（必须是一级全扫描谱）各谱峰有明确解释并符合该化合物裂解规律。紫外与红外数据应能佐证该化合物结构，没有明显的官能团差异。
最难办的是色谱归一化数据，不论用什么样的检测器，如非质量型的紫外、DAD、MS等及质量型的示差折光、ELSD等，都需要做的是10倍样品测定最大进样量（标准曲线最高点）并延长采样时间（至少达到目标化合物保留时间的3倍）考察归一化数据，然后再通过调整流动相将目标化合物保留时间延长3倍同样10倍最大进样量考察归一化数据。理论上还要再换两种色谱柱（或不同的色谱柱）和两种不同的检测器（不同类型的，最好包含一种质量型的）考察上面的数据。有时候还要附带上薄层色谱不同板子不同展开剂的数据，同样要考察检测最大量的与10倍最大量的。至于如何用LC-MS测定标准品的纯度，您结合仪器特性，完成上面的数据综合评定一下就好了。当然如果能提供更多的信息与数据，那就更加完美了。
标准品是如果自己分离获得，所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度，可能不准，建议用LC-MS测定。从LC-MS 工作的原理上看，在标定标准品纯度方面，该仪器可以做两件事：
1. 配同等浓度的溶液，用已知含量的标准品标定自己纯化标准品的纯度。标准品经MS离子化后，检测的主要色谱峰即为目标化合物的色谱峰，水分、重金属、其他结构的杂质即使保留时间一样也不会出峰干扰，结果比较可靠。
2. LC-MS进样后检测总离子流，有机杂质可以产生色谱峰，该色谱峰在保留时间上与目标化合物色谱峰的保留时间会有差别，从而可以观察标准品的纯度问题。一些在DAD上不响应的杂质，在MS上会出峰，从而使测定的结果更准确。但也存在一个问题，不同化合物离子化效率不同，同样的浓度会产生不同的峰面积。
LC-MS定标，需要对照品直接对未知纯度的样本进行定量，计算回收率就可以了。如果想要通过全扫描来测含量是很难的：
原因一，质谱存在离子化和质量歧视现象----有些化合物是不能离子化的；能离子化的化合物响应与浓度也不一样，差别很大，主要由化合物的结构决定，如杂原子等；不同质谱仪化合物测定的范围是不同的；
原因二，色谱上的影响和基质上的差异。
小编的一个同事经常会遇到想通过质谱做杂质的，基本上都被他否定了，就是由于太困难。一般会要求他们先进行高浓度色谱分离之后将峰接出来，给他们做一个基础的鉴定，利于发文章。别一种情况就是有试样和对比样，两个进行全扫描之后进行对比。
主要是某些杂质在紫外下无吸收峰，所以会觉得LC不够准确。事实上用LCMS同样存在这个问题，某些物质不易离子化。其实如果紫外响应好的话，使用不同的液相条件采用HPLC测定纯度还是可信的，质谱测定纯度受到离子化不同的影响，结果不太可信如果要定纯度可以采用热分析的方法。
LC-MS可以测定标准品的纯度，但必须有对照品进行比较，用已知含量的标准品外标法确定自己标准品的量值，然后换算成纯度，属于外标法定量的一种，主要能避免DAD测定纯度过程中杂质带来的干扰。其实使用LC/MS技术也不能保证准确测定纯度，LC/MS测定由于会受所采用离子化技术的限制。样品中某些杂质可能在所使用离子化技术下不能离子化或者离子化效率很低，导致该杂质不能检测到，测定纯度无法实现，当然如果所测杂质和主成分相关，一般可采用与主成分相同的离子化方法，结合适合的色谱分离方法测定。 |
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