西洛他唑对照品
【编号】:YJ-100363 【产品名称】:西洛他唑对照品 【规格】:100mg/支 【用途】:含量测定 西洛他唑对照品
批号:100363-201403
分子式:C20H27N5O2 分子量:369.47
CAS 号:73963-72-1
包装及装量:棕色小瓶装,每支约 100 毫克。
保存条件:遮光,密封保存。
用途:本品为西洛他唑对照品(Cilostazol)。供含量测定用。105℃干燥2 小时后使用,按 C20H27N5O2计,供 HPLC 法测定;含量为 99.6%,供 UV法测定,含量为 100.0%。
下列网络相关信息来源于百科仅作参考:
西洛他唑生产方法:以5-氯-N-环己基戊酰胺为原料。在冰浴冷却下,往1.75g 5-氯-N-环己基戊酰胺在15ml苯的溶液中,缓慢加入1.9g五氯化磷,再在室温搅拌1h。在室温和搅拌下,加入1.4mol/L HN3在llml苯中的溶液。搅拌过夜后,再回流2h。减压蒸去溶剂,剩余物倾入冰水,用氯仿提取。提取液依次用水、稀碳酸氢钠溶液和水洗,无水硫酸钠干燥。蒸去氯仿后,剩余物用异丙醇-水重结晶,得1.7g 5-(4-氯丁基)-1-环己基四唑,为无色针状结晶,收率87%,熔点48-49℃。
将3.2g 6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮和1.4g氢氧化钾溶于20ml异丙醇,在回流下,滴加5.7g上面得到的四唑化合物在15ml异丙醇中的溶液。继续回流搅拌4h。减压浓缩至干,剩余物用氯仿提取。提取液依次用lmol/L氢氧化钠溶液、稀盐酸和水洗,无水硫酸钠干燥。蒸去氯仿,剩余液用硅胶层析,氯仿-甲醇(30:1)洗脱。然后再用甲醇-水重结晶,得6.0g无色针状结晶的西洛他唑,收率74%,熔点158~159℃。www.atcc360.com
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