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| 吸附剂选择需要考虑的外在因素 | |||
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吸附剂选择考虑的其它因素：
1、目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择；
2、目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取；
3、目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦；
4、非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。
常见SPE柱类型及应用：
极性柱：CN、NH2、PSA、 20H、Si-等；
非极性柱：C18、C8、C2、CH、CN、PH
阳离子交换柱：SCX，PRS，CBA
阴离子交换柱：SAX，PSA， NH2，DEA
共价型柱：PBA
根据目标化合物性质和样品种类，选用合适的SPE柱和淋洗剂：
SPE操作
活化吸附剂：
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取柱。不同模式固相萃取柱活化用溶剂不同：
（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
SPE操作
上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取柱；
洗涤和洗脱：
在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。
SPE应用：
复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集；
例如，生物体液（如血液，尿等）中药物及其代谢产物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、环保水样中各种污染物（可挥发性有机物和半挥发性有机物）的分析都可使用固相萃取将目标化合物分离出来，水果/蔬菜中N-甲基氨基甲酸酯农药的分离21种N-甲基氨基甲酸酯农药及12种代谢物的分离纯化样品: 苹果、橙、桃、草莓、大豆、胡萝卜、花菜、莴笋、土豆、洋葱、大米等固相萃取 (SPE柱 Bond Elut amino-proply-bonded silica)。
1. 柱預处理 1mL 二氯甲烷
2. 样品添加 1 mL 样品
3. 样品洗脫1 mL 二氯甲烷含%甲醇
4. 样品挥干 N2、 40 ℃
5. 再溶解 加入100μL乙氰等待30秒加入900 μLH2O
6. 进样100 μL样品HPLC分析
GC/MS及HPLC柱后衍生检测：
有机磷农药 (C18BSCs柱,含200mgC18和C8硅胶）
1. 柱預处理 甲醇
2. 样品添加 70 mL 樣品
3. 样品洗脫 1 mL 二氯甲烷含1%甲醇 |
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