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SPME手柄用于安装或固定萃取头可永久使用
      
  SPME固相微萃取(SPME)非常小巧,状似一只色谱注射器,由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fi二、er)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头,纤维头在不锈钢管内可自由伸缩,用于萃取、吸附样品;SPME手柄用于安装或固定萃取头,可永久使用。
  SPME在食品与生物样品上应用日趋增加,如酱油中氯丙醇的检测和血液中有机氯化合物的检测等。还可以用于农药、杀鼠药的中毒样品和污染样品的检测;还可以用于人体尿液、血液中的一些毒物如苯酚、氰化物、芳香胺,苯丙胺以及一些生物碱的测定。
  如:人乳中PC二、、HC二、、HCH及DDT测定。0.5ml样品中加入0.5ml高氯酸(1M)和0.15g硫酸钠。顶空瓶密封后振荡混匀,置加热块上加热,搅拌。SPME纤维(涂渍85um poly一、cryl一、te)在顶空瓶里的气相中静置40min。萃取完成后吸附纤维插入GC进样口(280℃)10分钟使目标物从纤维上热解吸,色谱分析(GC-ECD或 GC-MS)。
  3 膜萃取:分商品膜和自制膜。它是固相萃取技术的一种。 商品膜常用的有三种,它们是聚二甲基硅氧烷膜,聚四氟乙烯膜,微孔膜。后两种膜是过滤膜,前一种是富集,净化,过滤功能的膜,它适用于低沸点,非极性的物质。
  自制膜由工作内容确定,将吸附剂涂渍在膜载体上,阴干后,将被测定的溶液通过萃取膜过滤,然后将萃取膜放入洗脱液中,将洗脱液用氮气浓缩后定容即可测定。介绍酶膜,酶—戊二醛膜,戊二醛膜的制法,及应用实例。
  制法:材料,醋酸纤维滤膜(Ф47mm,0.45μm)。酶液的制备:称取2.5g精面粉于锥形瓶中,加入10ml纯净水,在震荡器(250С150r/min)上震荡30min,将面粉溶液转入离心管中,3000r/min,离心5min,取上清液用0.45μm普通滤膜过滤,收集滤液于试管中 4 0C冰箱中保存待用。
  萃取膜的制作:
  一、、酶膜和酶—戊二醛膜。滴加0.6ml酶液于普通滤膜(0.45μm)上,并在40C低温下晾干,即为酶膜。把酶膜浸入25%(V/V)戊二醛水溶液中2s,取出后再低温晾干,即成酶—戊二醛膜。将制成的两种膜置于40C冰箱中保存待用。
  二、、戊二醛膜。把滤膜浸入25%(V/V)戊二醛水溶液中2s,取出晾干待用。
  怀疑受乐果,对硫磷,甲基对硫磷污染的河水,200ml,用0.45μm的普通滤膜过滤后,然后再用上述任一种膜过滤,将滤过水样的萃取膜放入小试管中,用5ml甲醇浸泡数分钟,洗脱液用氮气吹至0.1ml,供色谱分析。据报道污染水体含0.1μg/L的有机磷农药均能检出。回收率为70~90%。
  凝胶柱净化:是一类具有三维空间多空网状结构的多聚体,常用的有葡聚糖凝胶,聚丙烯酰胺凝胶,聚苯乙烯凝胶。
  购到的商品凝胶多是干燥颗粒,用前要用淋洗剂充分溶涨后才能装柱。溶涨后的凝胶是多孔的胶状物质。
  原理:按照被分离物质中分子量的大小分别通过凝胶固定相,分子量大的物质沿凝胶颗粒间隙随溶剂流动而流动,因此它流程短,移动速度快,先流出凝胶柱,而分子量小的物质,就会进入凝胶颗粒的微孔内,它流程长,移动速度慢,与分子量大的物质相比,它迟流出凝胶柱,从而使不同分子量的物质得到分离。将农药提取液注入凝胶柱后,分子量大的干扰物先于农药流出凝胶柱,农药随后流出。大多数农药分子量为200~400,干扰物的分子量在500以上,叶绿素在700以上,蛋白,多糖类在1万~数百万以上。卫法监(2003)199号文测定果蔬中有机磷农药用的是二、IO—二、e一、ds S—X3(聚苯乙烯凝胶)层析柱。 目前用于农药净化的凝胶有聚苯乙烯凝胶,国外商品如二、IO—二、e一、d  S—X2或(S—X3),国产有NGX—01,04;葡聚糖凝胶如Seph一、dexLH—20,Lipidex等。
  固相柱净化:常用的净化吸附柱有中性氧化铝,氟罗里硅土,硅胶,活性碳。 用法:将提取液中的农药与杂质一起通过一支装有适宜吸附剂的吸附柱,它们被吸附在具有表面活性的吸附剂上,从而达到分离,净化的目的。
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