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空心阴极灯工作条件的选择 | |||
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空心阴极灯最佳电流的选择,性能参数表中所给出的最大电流,系指可以应用的最大平均电流。在应用调制波形时,峰值电流应限制在四倍于最大电流范围之内。使用高于电流最大值将严重缩短灯的寿命或引起永久性损坏。灯的工作电流应是光强度,信噪比和灯的寿命的最佳组合值,对于一些元素在较高电流下可以提供稍好的信噪比和较低的检出限,但这必然引起分析灵敏度的损失和灯的寿命的减少。由于高电流的谱线变宽效应,也可引起校准曲线的严重弯曲。当然,在推荐工作电流值低的电流下工作,虽然灯的寿命可以延长,但光强度降低,信噪比条件变坏。随着使用时间的增加,灯的辐射强度也降低,因此适当地增加使用电流也是必要的。我公司产品,均已标明工作电流和最大使用电流,但此数值仅供用户参考,因为各单位使用的仪器不同,仪器灯电源的设计,有直流供电,方波供电,脉冲供电等不同类型,它们对灯的使用会产生不同的效果,因此,灯在使用之前,应在给定的灯电流范围内,根据对灯的稳定性,灵敏度等条件的要求作好最佳灯电流的选择实验。工作电流--在能够向主机提供足够能量时,尽量用较小的工作电流,这时发射的自吸收较小,使测定灵敏度较高和线性范围扩大,同时也延长灯的寿命.能量大小还取决于单色器的通带宽度(或隙缝宽度),这三种因素应适当配合,使灵敏度和稳定性都较优。
灯点燃后,由于阴极受热蒸发产生原子蒸汽,其辐射的锐线光经过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。使用时为使发射的共振线稳定,必须对灯进行预热,以使灯内原子蒸汽层的分布及蒸汽厚度恒定,这样会使灯内原子蒸汽产生的自吸收和发射的共振线的强度稳定。通常对于单光束仪器,灯预热时间应在30分钟以上,才能达到辐射的锐性光稳定。对双光束仪器,由于参比光束和测量光束的强度同时变化,其比值恒定,能使基线很快稳定。空心阴极灯使用前,若在施加1/3工作电流的情况下预热0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用寿命。
元素灯本身质量好坏直接影响测量的灵敏度,及标准曲线的线性。有的灯背景过大而不能正常使用。灯在使用过程中会在灯管中释放出微量氢气,而氢气发射的光是连续光谱,称之为灯的背景发射。当关闭光闸调零,然后打开光闸,改变波长,使之离开发射的波长,在没有发射线的地方,如仍有读数这就是背景连续光谱。背景读数不应大于5%,较好的灯,此值应小于1%。所以选择灯电流前应检查一下灯的质量。
灯工作电流的大小直接影响灯放电的稳定性和锐性光的输出强度。灯电流小,使能辐射的锐性光谱线窄、使测量灵敏度高,但灯电流太小时使透过光太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪音、降低信噪比;若灯电流过大,会使辐射的光谱产生热变宽和碰撞变宽,灯内自吸收增大,使辐射锐线光的强度下降,背景增大,使灵敏度下降,还会加快灯内惰性气体的消耗,缩短灯的使用寿命。空心阴极灯上都标有最大使用电流(额定电流,约为5-10mA),对大多数元素,日常分析的工作电流应保持额定电流的40%-60%较为合适,可保证稳定、合适的锐线光强输出。通常对于高熔点的镍、钴、钛、锆等的空心阴极灯使用电流可大些,对于低熔点易溅射的铋、钾、钠、铷、锗、镓等的空心阴极灯,使用电流以小为宜。
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